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动态色谱法与静态容量法测试原理简介

阅读次数：3321 发布时间：2012/8/9 13:43:14

动态色谱法		静态容量法
测试原理
测试原理	向样品管内连续通入一定比例的载气（He）和吸附质气体（N2）的混合气体，在低温下（液氮浴）使样品吸附平衡，升温，使被样品吸附的N2分子脱附出来，混合气体浓度发生变化，被检测器检测，得到待测样品吸附量；调节载气与吸附质气体的比例得到不同的分压点，反复进行上升、下降液氮杯进行吸附脱附，测得不同分压下的吸附量；由于测试过程中一直有一定流速的气体流过待测样品，待测样品充当类似色谱柱中吸附剂的角色，故叫动态色谱法；	在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量；通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降；由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法；
测试过程
测试范围	分压5%~95%，对应孔径范围1.29-50nm，比表面0.01m2/g以上	分压0.0001%~99.6%，对应孔径范围0.35-500nm，比表面0.01m2/g以上
测试耗时	参比法比表面，15min/3个样品单点BET比表面约20-30min/4个样品， 5点BET比表面约120min/4个样品；	单个分压点约3-10min， 5点BET比表面约20-40min， 40个吸附脱附点约3-10小时
等温线类型	吸附等温线	吸附等温线、脱附等温线
是否需要抽真空	是	是
优劣势	适合比表面分析测试，比表面分析速度快，准确度好，分辨率高，尤其针对中小比表面样品，如电池材料、有机材料、金属粉体等，比表面分析下限低，重复性高。由于分压范围低、不能测试真正的脱附等温线等限制，不适合做孔径分析。	适合比表面及孔径分析，尤其对中大比表面和孔隙发达的样品分辨率、准确度高，适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试； ;